4-Methylumbelliferone 도핑된 졸-겔 ORMISILs의 구조 변화가 물리적 특성에 미치는 영향

초록

높은 양자 효율을 갖는 적절한 유기 형광 염료 분자들을 선택하여 media에 doping하면 형광 효율, 화학적 안정성, 광안정성, 열적, 기계적 안정성을 갖는 새로운 solid-state tunable laser 재료를 개발할 수 있다. 또한 유기 분자 doping한 xerogels은 photochemical hole burning, nonlinear optical materials, solar energy materials, 화학센서, 그리고 pH 센서 등에 응용될 수 있다. 본 연구에서는 졸겔법으로 유기 분자가 첨가된 inorganic host matrix로써 ORMOSIL xerogel을 제조하기 위하여 TEOS와 PDMS를 사용하였고, 여기에 유기 염료로 4-Methylumbelliferone (coumarin 4, 7hydroxy-4methylcoumarin) 분자를 doping하였다. 유기 염료의 용매로서는 THF를 사용하였고, 촉매로서는 HCl과 NH4OH을 사용하였다. 그리고 host matrix에서 유기 분자의 dimerization에 따른 유기 염료의 광학적 효율과 열적 안정성을 감소시키기는 문제를 해결하기 위하여 촉매의 종류와 양, dye 분자의 농도, 그리고 pH등의 변수를 조절하여 One-Step공정과 Two-Step공정으로 나누어 시료를 제조하였다. 이렇게 여러 실험 변수를 변화시켜 제조한 4-Methylumbelliferone doped xerogel의 미세구조는 SEM 분석, 광학적 성질은 PL과 UV-Visible, 유기염료 기저체의 물리적 분석은 BET, 그리고 화학적 분석은 FT-IR과 FT-Raman, 열적 분석은 DTA을 이용하여 규명하였다. 본 실험 결과, Two-Step 공정으로 pH를 1.5에서 7.0까지 변화시킨 결과, 겔화가 15일에서 20분으로 급격히 감소하면서 pore size가 18 에서 37 까지 변화함을 BET와 SEM 결과 확인할 수 있었다. 기공의 크기 증가에 의해 빛의 산란이 발생되어 UV-visible 측정 결과 95%이던 투과율이 27%까지 감소함을 관찰할 수 있었다. 또한 pH가 증가할수록 Anionic form 구조에 기인하여 500nm에서의 피크는 감소하고 400nm에서의 피크가 증가함을 PL 결과 확인할 수 있었다. 또한 IR 측정 결과, 850cm-1에서의 피크가 pH 증가에 따라서 상대적으로 약해짐을 확인할 수 있었다. One-Step 공정으로 HCl의 첨가량을 증가시킨 경우, 겔화는 20일에서 12일로 감소하였고, pore size는 미세하게 증가하였다. 이에 따라 UV-visible은 95%에서 89%로 미세하게 감소하는 투과 경향을 보여주었다. 또한 HCl 첨가량이 증가함에 따라서 4-Methylumbelliferone 분자의 carbonyl oxygen에 기인한zwi