316L ASS의 이온질화시 질화물의 미시구조와 생성기구에 미치는 frequency의 영향

초록

Low frequency와 high frequency가 플라즈마 이온질화시 생성되는 질화물의 거동에 미치는 영향에 대해서는 그리 많이 알려지지 않고 있다. 철과 33H3MF강에 대한 연구에서, 각각의 frequency에 따라 ε, γ', CrN, Cr2N 등이 다양한 질화물들이 결과가 일부 보고되고 있지만, 상대적으로 생성 질화물상들이 더 다양하고 복잡한 스테인레스강의 플라즈마 질화시 frequency의 영향에 대한 연구는 거의 없는 실정이다. 이에 본 연구에서는 오스테나이트계 스테인레스강인 316L의 이온질화시 질화물상의 생성기구를 규명하고자 하며 그에 따른 화합물층과 확산층의 금속학적 특성을 평가해보고자 한다. 실험장치로는 펄스의 on-off time을 각가 15㎲∼30,000㎲까지 자유변수로 조절할 수 있으며 1,000℃까지 승온·유지가 가능한 보조열원이 장착된 20KW급의 마이크로 펄스 플라즈마 이온질화장비를 이용하였다. 실험조건으로는 Ar+H2 분위기에서 30분 sputtering 후 450℃에서 5시간 질화처리 하였으며 이때 각각 80%N2+20%H2, 4torr, 400V의 처리조건을 적용하였다. 또한 Frequency 변수로서 pulse duty factor는 0.2∼1.0, Frequency 범위는 100Hz∼30Hz 조건으로 질화처리 하였으며, 처리시편은 SEM, WDS, XRD, AFM, 미소경도기 등을 이용하여 질화물과 화합물 층의 특성을 분석하였다. 그 결과, 316L ASS의 frequency에 따른 플라즈마 질화시 각각의 주파수 변화에 따라 화합물 층의 두께 및 미소경도값이 다르게 나타났다. 즉, 100Hz(pulse on/off time=9,000㎲/1,000㎲, duty factor=0.9)의 경우 질화층 두께는 약 27㎛였으며 500Hz, 1kHz, 5kHz에서는 각각 22, 18, 22㎛로 나타났다. 또한, 100Hz일 때 경도치는 135Hv였으며 500Hz, 1kHz, 5kHz에서는 각각 1282, 1085, 1362Hv로 나타났다. 화합물층의 XRD 분석결과, frequency와 pulse ratio에 따라 생성 질화상들이 차이를 보이며 표면조도의 경우 pulse ratio가 증가할수록 Ra값은 증가되는 경향을 보이고 있다.