초임계수 결정화에 의한 바륨헥사페라이드 제조공정에서의 온도, 압력과 체류시간 변화에 따른 입자 특성

초록

Barium hexaferrite는 BaO.6Fe2O3의 조성을 가지며, 일반적으로 C축 방향의 성장이 억제되고 basal plane으로 우선 성장하려는 경향을 가지고 있어 항상 관상화 되려는 특성을 가지고 있는 재료로 알려져 있다. 이때문에 좌화용이축이 관상 면의 수직 방향으로 형성되기 때문에 수직 자기 기록에 따른 고밀도화가 가능하다. 기존의 수열합성방법은 금속염 수용액 또는 슬러리를 물과 함께 수열처리하고 이를 가수분해시켜 수산화물로 침전시키는 기술로, 공정이 단순하고 생성물의 결정성이 높으며 입자의 균일성이 우수한 것으로 알려져 있다. 그러나, 이러한 수열합성법의 경우 반응시간이 길며, 열수 처리과정이 회분식으로 수행되기 때문에 생산성이 낮다는 문제점을 가지고 있다. 그러나, 초임계 상태에서는 온도와 압력의 미세한 변호에 의해서도 열역학적 성질 및 물질전달 특성을 용이하게 조절할 수 있기 때문에 최적의 조건을 선정하게 되면 과포화도의 증가에 따라 nm~수㎛크기의 입자를 얻을 수 있으며, 반응조건 선택에 의하여 결정 성장의 방향, 결정의 형상, 입자 크기 및 입자 크기의 분포를 쉽게 제어할 수 있다. 또한, 체류시간이 맹우 짧고 연속식 합성 공정이 가능하기 때문에 생산 효율을 높일 수 있으며, 튜브형 반응기를 사용하므로, 실험 장치를 간결하게 제작할 수 있다. 본 연구에서는 우선 연속식 제조공정을 운전하기 전에 회분식 반응기를 이용하여 초임계수 조건에서 주요 반응변수인 온도 및 압력과 체류(반응)시간 등의 변화에 따라 생성된 입자의 특성을 분석하였으며, 다음으로 회분식 공정에서 얻은 결과를 토대로 연속식 공정을운전하여 이때 합성된 생성물의 입자특성에 대하여 비교함으로써 각 공정에 대한 특성을 고찰하였다.