마이크로파 가열을 이용한 제올라이트 합성

초록

제올라이트는 일반적인 수열합성에 있어서 혼합물의 조성이나 합성온도에 따라 짧게는 2-3시간에서 길게는 수주 간의 합성시간을 필요로 한다. 때문에 결정화시간의 단축은 분자체 합성에 있어 가장 중요한 목표의 하나이다. 최근 문헌에 따르면 마이크로파를 이용하여 seed를 넣지 않고도 빠른 시간 내에 Zeolite분자체의 합성을 성공한 것으로 보고되는 등 제올라이트 합성에 있어서 Microwave Heating의 효과적 사용이 논의되고 있다. 스펙트럼상 원적외선과 라디오파(고주파) 사이에 해당하는 전자기파(300MHz∼300GHz)인 마이크로파는 분자구조를 깨뜨리지 않는 낮은 에너지를 가진다. 이러한 화학적 안정성 때문에 건조, 표면세척, 고분자합성 등의 화학분야에 널리 사용되고 있다. 마이크로파는 전자기적 성분에 의해 분자들의 운동(이온 분극과 쌍극자 분극)을 유발시켜 순간적인 승온을 가능하게 한다. 또한 마이크로파는 일반 수열합성이 외부 열원에서 발생된 열이 전도, 복사의 형태로 시료에 전달되는데 비해 시료 내부에서 전체적으로 발열(Internal and Volumetric Heating)하여 온도구배 및 열흐름의 방향이 일반적인 가열방식과는 반대로 되는 특징을 가진다. 따라서 시료 전영역을 동시에 균일히 가열할 수 있게 된다. 본 연구에서는 NaA, NaY, ZSM-5, Zeolite beta 등 네 가지 타입의 제올라이트 분자체를 마이크로파를 이용하여 합성하였으며 이것들을 수열합성의 결과와 비교하였다. 합성장치로는 MDS-2100 sample preparation system(2450MHz, 950W, CEM Co.)을 사용하였으며 시료의 물리적 특성은 XRD, SEM으로 분석하였다. 수열합성과 동일한 반응온도에서 합성하였을 때 합성시간은 2배에서 7배까지 단축