졸-겔 공정으로 제조된 SiO2-PEG계의 초음파 조사에 의한 영향

초록

초음파조사는 일반적인 용매(알코올)의 첨가없이 alkoxide+water혼합에 대한 가수분해와 축중합을 향상시키는데 사용될 수 있다. 이는 초음파 조사가 약간의 화학적인 반응을 향상시키고 게의 빠른 혼합에 의해 반응에 대한 효과적인 starter로서 역할을 함을 말해준다. 일반적인 용매를 사용하지 않기때문에 전통적인 방법보다 높은 밀도와 그에 따른 특성 향상을 얻을 수 있다. 또한 SiO2-PEG를 사용하여 얻어진 무기-유기 복합체는 광학재료, filter, 전기광학재료 등의 넓은 응용범위를 가지고 있다. 본 연구에서는 classical gel과 sonogel과의 비교를 통해 초음파 조사가 SiO2-PEG 복합체에 미치는 영향을 구조적, 물리적 특성으로 분석하였다. 출발물질로 TEOS와 PEG를 사용하고 공정변수로 전통적인 방법과 sonocatalystic 방법, ultrasonic irradiation time, PEG의 첨가량과 HCl/TEOS의 몰비를 변화시켜 제조하였다. 반응온도는 75℃로, 반응시간은 1시간으로 고정하여 제조하였다. 제조된 졸의 숙성온도는 50℃, 건조온도는 125℃로 동일하게 하였고 겔에 미치는 영향을 겔화시간, DTA-TG, FT-IR, SEM, 밀도 등으로 classic gel과 비교하여 분석하였다. 제조된 졸의 액상 NMR 분광법은 초음파 조사 전과 초음파 조사시간에 따라 측정하였다. 전통적인 방법과 초음파조사 방법으로 제조된 겔의 겔화시간이 더 짧았으며, 더 높은 밀도를 가졌다. PEG첨가량이 증가할수록 밀도값은 감소하였으며 초음파로 제조된 겔이 더 높은 밀도값을 나타내었다. HCl/TEOS의 몰비가 증가할수록 pH는 1.40~0.01까지, HCl/TEOS의 몰비에 따라 밀도가 증가한 후 감소하는 경향을 나타냈다. 액상의 NMR분석을 통해 SiO2-PEG복합체의 형성 mechanism을 연구하였다.