HPLC-USN-ICP-MS를 이용한 조개내의 비소 종분화 분석법

초록

비소(As) 종들을 고분해능 액체크로마토그래피(HPLC)를 이용하여 분리하였으며 검출기로 유도결합 플라즈마 질량분석기(ICP-MS)를 온라인으로 결합하여 비소의 종분화를 분석하였다. 분무기로는 ultrasonic nebulizer(USN)와 cross-flow nebulizer(CFN)를 사용하여 감도를 비교하였으며 시료의 추출방법은 Microwave-assisted extraction과 sonication extraction의 추출효율을 비교하였다. 조사된 비소 종들은 arsenite, arsenate의 무기 비소 2종과 arsenobetaine(AsB), monomethylarsonic acid(MMA), dimethylarsonic acid(DMA), phenylarsonic acid(PAA)의 유기 비소 4종을 분리 분석하여 정량하였다. 시료는 NRC의 표준물질인 dogfish muscle, DORM-2을 사용하였으며 두 방법에는 50% MeOH을 사용하여 추출하였다. USN을 사용한 비소 종의 감도가 CFN의 감도보다 5배 이상 높았으며 특히 분무가스에 N2와 He가스를 혼합하여 감도를 비교해 본 결과 N2 가스를 첨가할 경우 USN이 CFN보다 크게 23배 이상의 감도 증가를 보였다. 추출효율은 AsB의 정량분석에서 Microwave-assisted extraction의 경우 평균 96%의 추출율과 2.1%의 RSD를 보였으며 sonication extraction의 경우 평균 91.7%의 추출율과 4.3%의 RSD를 보였다. acid digestion한 총 비소의 분석은 92% 이상을 보였다.